By F. Hein, G. Bähr (auth.), G. Bähr, F. Hein, R. Klement (eds.)

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Read or Download Elemente der Siebenten Hauptgruppe I: Wasserstoff (Einschl. Wasser). Fluor PDF

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Robert Bing's Gehirn und Auge: Kurzgefaßte Darstellung der PDF

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3. Umsetzung mit wasserfreiem Nickel II-chlorid bei 600°. , Diese von HEYNE entwickelte Methode beruht auf der Reduktion von Nickelchlorid bei genügend hoher Temperatur, wobei der Wasserstoff quantitativ in titrierbaren Chlorwasserstoff übergeht. Der besondere Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Umsetzung auch bei 8ehr geringen Wasserstoffkonzentrationen quantitativ verläuft und daher für die Bestimmung verschwindend kleiner Wasserstoffreste in indifferenten Gasen, z. B. in Stickstoff, besonders geeignet ist.

Durch Drehen von B werden hierauf 25 bis 100 mm 3 Gas in die Bürette eingesaugt, wobei man den weiteren Gaseintritt durch Heben des Behälters H unterbricht und unter Nachsaugen von Quecksilber den eingesperrten Gasfaden in den Meßbereich der Capillare zieht. Bei Niveaugleichheit des oberen Meniskus mit der Oberfläche des Sperrquecksilbers befindet sich das abgemessene Gas theoretisch unter Atmosphärendruck. Nach Ablesung der zugehörigen Temperatur- und Druckdaten wird die abgemessene Gasprobe in den BehälterJ und dort zur Reaktion gebracht.

27 Mikroanalytische Methoden zur Bestimmung von freiem Wasserstoff. H ab und ermittelt gleichzeitig die Temperatur im Wassermantel auf 0,1 0 genau. Zur Absorption des Wasserstoffs bringt man die Bürette wieder in die Schrägaufwärtsstellung, entfernt mittels Saugpipette vorsichtig und möglichst weitgehend die Sperrflüssigkeit aus a (vgl. --- - : . zum Gasfaden nicht , _. verletzt und so Verluste von kleinen Gasbläschen vermieden - " werden. Bei Stel'=_ .... lung II (vgl. Abb. schraubt man alsdann die Gasblase vorsichtig in den Einfülltrichter hinunter und bewegt sie nach Berührung mit der Absorptionsflüssigkeit mehrmals um etwa 5 mm hin und her .

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